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【2017年整理】乙苯脱氢实验装置实验指导

计算机控制小型脱氢反应及分离实验

一、实验目的

1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程&＃xff0c;学会设计实验流程和操作。

2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响&＃xff0c;学会获取稳定的工艺条件之方法。

3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。

4、掌握色谱分析方法。

二、实验原理

1、本实验的主副反应

乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应&＃xff0c;只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率&＃xff0c;其反应如下&＃xff1a;

主反应&＃xff1a;C6H5C2H5 C6H5C2H3 &＃43; H2

副反应&＃xff1a;C6H5C2H5 C6H6 &＃43; C2H4

C2H4 &＃43; H2 C2H6

C6H5C2H5 &＃43; H2 C6H6&＃43; C2H6

C6H5C2H5 C6H5&＃xff0d;CH3&＃43; CH4

此外&＃xff0c;还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。

2、影响本实验的因素

(1)温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应&＃xff0c;△H0>0&＃xff0c;从平衡常数与温度的关系式可知&＃xff0c;提高温度可增大平衡常数&＃xff0c;从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加&＃xff0c;使苯乙烯选择性下降&＃xff0c;能耗增大&＃xff0c;设备材质要求增加&＃xff0c;故应控制适应的反应温度。

(2)压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应&＃xff0c;从平衡常数与压力的关系式可知&＃xff0c;当△γ>0时&＃xff0c;降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行&＃xff0c;通常均使用水蒸气作稀释剂&＃xff0c;它可降低乙苯的分压&＃xff0c;以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后&＃xff0c;转化率提高并不显著&＃xff0c;因此适宜的用量为&＃xff1a;水&＃xff1a;乙苯&＃xff1d;1.2&＃xff5e;2.6&＃xff1a;1(质量比)。

(3)空速的影响

乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应&＃xff0c;随着接触时间的增大而增大&＃xff0c;产物苯乙烯的选择性会下降&＃xff0c;催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关&＃xff0c;本实验乙苯的液空速以0.6&＃xff5e;1h-1为宜。

(4)催化剂

乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多&＃xff0c;其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主&＃xff0c;添加铬、钾助催化剂&＃xff0c;可使乙苯的转化率达到40&＃xff05;&＃xff0c;选择性90&＃xff05;。在应用中&＃xff0c;催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。

为提高转化率和收率&＃xff0c;对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器&＃xff0c;它以外部供热方式控制反应温度&＃xff0c;催化剂床层高度不宜过长。

三、实验装置与试剂

1、实验装置及流程&＃xff1a;

图1为装置流程图

反应物料由计量泵打入&＃xff0c;经预热器预热&＃xff0c;反应器反应&＃xff0c;反应产物经泠凝器冷凝&＃xff0c;气液分离器分离&＃xff0c;气体由湿式流量计计量&＃xff0c;液相进入到油水分离器将油相和水相分离。

图1.乙苯脱氢与产物分离流程图

2、装置参数及试剂&＃xff1a;

装置参数如表1所示

表1

装置

名称

参数

数量

计量泵

1.0L/h

2

湿式流量计

0.2m3/h

1

预热器

φ12&＃xff0c;长300mm

1

冷凝管

φ25×φ12×450

1

气液分离

φ50&＃xff0c;180mm

1

反应器

φ20&＃xff0c;长550mm

1

主要试剂如表2所示

表2

试剂

作用

名称

物料

乙苯

辅助物料

蒸馏水

吹扫

氮气

催化剂

铁系催化剂

四、实验步骤

1、按流程组装好装置&＃xff0c;检查各接口&＃xff0c;试漏(空气或氮气)。

2、检查电路是否连接妥当。

3、上述准备工作完成后&＃xff0c;开始升温&＃xff0c;预热器温度控制在300℃。待反应器温度达到400℃后&＃xff0c;开始启动注水加料泵&＃xff0c;同时调整流量(控制在30ml/h以内)&＃xff0c;温度升至500℃时&＃xff0c;恒温活化催化剂3个小时&＃xff0c;此后逐渐升温至550℃&＃xff0c;启动乙苯加料泵。调节流量在水&＃xff1a;乙苯&＃xff1d;2&＃xff1a;1(体积比)范围内&＃xff0c;并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。

4、每个反应条件下稳定30分钟后&＃xff0c;取20分钟样品二次&＃xff0c;取样时用分液漏斗分离水相&＃xff0c;用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量&＃xff0c;以便进行物料恒算。

5、完毕后停止加乙苯原料&＃xff0c;继续通水维持30&＃xff5e;60分钟&＃xff0c;以清除催化剂上的焦状物&＃xff0c;使之再生后待用。

6、结束后关闭水、电。

五、数据处理

实验内容自行设计记录表格&＃xff0c;记录实验数据&＃xff1a;

1)原始记录 室温&＃xff1a; 大气压&＃xff1a;

时间min

预热温度℃

反应温度℃

水进料量(ml/h)

乙苯进料量(ml/h)

水量(g/h)

尾气流量(ml/h)

色谱分析条件&＃xff1a;柱温100℃&＃xff0c;进样温度1